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Technical articles輕烴中硫含量的檢測方法
一、分析目的
硫包括(H2S、SOX、硫醇、硫醚等)含量是石油產品必須嚴格控制的指標。樣品中痕量硫化物的控制在很多應用中非常重要。因此,硫含量的分析檢測十分重要。
二、檢測方法種類
庫侖儀滴定法
庫侖儀滴定法也稱庫化法,可用于輕質石油產品、原油和渣油中總硫的檢測分析;測量范圍從百分之幾到千萬分之二。國內庫侖儀的研制和生產已有相當高的水平,價格也便宜,因而逐步取代了以往的管式爐法和燈法。成了目前國內非常主要的硫分析方法。
庫侖儀滴定的基本原理是油品中多種形態的含硫化合物,在高溫中含氧氣流中轉變成S02,并隨氣流進入庫倫儀滴定池中。滴定池裝有含KI的電解液,通過電解產生三碘離子與進入庫倫儀滴定池的S02等當量反應,生成S03和I一,通過計算產生三碘離子消耗的電量,就能計算試樣中的硫含量。現在被列入石化行業標準的方法有IBE 46002—89液化石油氣總硫含量測定法和SY 2506—83輕質石油產品的總硫含量測定法。
紫外熒光法
紫外熒光法是將烴類試樣直接注入裂解管或進樣舟中,進樣器把樣品送至高溫燃燒管,在富氧條件下,硫被氧化成二氧化硫(S02);樣品燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量轉變為激發態的二氧化硫(S02"),當激發態二氧化硫返回到穩定態二氧化硫時發射熒光,由光電倍增管檢測。因為這種熒光發射的強度與原試樣中的總硫含量成正比,所以通過測定熒光發射的強度來測定試樣中的硫含量。
氣相色譜法
氣相色譜法利用氣相色譜柱的分離原理,將含硫化合物與其它氣體分離開來,用火焰光度檢測器或脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)檢測。可地檢測硫含量。這是現在主流的氣相色譜檢測方法。脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)對硫化物有較好的選擇性,但對硫化物的響應不是線性,檢測時需要實驗室使用相應的標準物比對
三、結論總結
從上面的各種檢測方法優缺點可以看出,如果用于檢測樣品中的總硫畬量,可以選擇庫侖滴定法、紫外熒光法和醋酸鉛法。具體選擇哪種方法關鍵是看要求的檢測精度,當然也要考慮儀器的價格。如果用于檢測樣品中的硫化氫,可以選擇醋酸鉛法和氣相色譜法,氣相色譜法更一些,但儀器和維護的成本也相對較高。如果用于分析某種特定的硫化物的含量,就只能選擇氣相色譜法了