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Product Center當前位置:首頁產品中心行業專用氣相色譜系列白酒分析氣相色譜儀GC-2010氣相色譜儀分析食品中五氯硝基苯殘留
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產品分類品牌 | ZKP/中科譜 |
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《食品中五氯硝基苯殘留分析氣相色譜儀》由滕州中科譜為您提供,詳情請:王 本公司還為您提供性價比*的氣相色譜儀、液相色譜儀(氣相、液相)色譜儀配套產品(頂空進樣器)等儀器,歡迎您來選購!
農藥殘留是指殘存在環境及生物體內的微量農藥,包括農藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質。有機氯和擬除蟲菊酯類農藥是當前我國使用量較大的兩類殺蟲劑,農藥殘留檢測需要的農藥殘留分析儀器-農析色譜儀。
氣相色譜儀分析食品中五氯硝基苯殘留方法
1.適用范圍
本方法適用于糧食、蔬菜中五氯硝基苯殘留量的測定。
2.原理概要
樣品經正己烷萃取,預處理小柱凈化,用氣相色譜電子捕獲檢測器測定,與標準系列比較定量。
3.主要試劑和儀器
3.1.主要試劑
正己烷:重蒸餾;
丙酮-正己烷(1+9);
無水硫酸鈉;
40g/L氯化鈉水溶液;
五氯硝基苯標準貯備液和中間液:準確稱取五氯硝基苯0.0100g,用正己烷溶解,轉入100mL容量瓶中并用正己烷定容,得到濃度為100μg/mL儲備液,將儲備液稀釋100倍,配成濃度為1μg/mL的標準中間液;
五氯硝基苯標準使用液:取中間液配制成濃度分別為0.005,0.010,0.050,0.100,0.150μg/mL系列標準使用液;
載體:Chromsorb W AW 80~100目;
固定液:OV-17和QF-1。食品中五氯硝基苯殘留量的測定(氣相色譜法)
3.2.儀器
氣相色譜儀GC2010,具電子捕獲檢測器;
組織搗碎機;
離心機;
高速分散器;
小型粉碎機;
硅鎂吸附劑預處理小柱(見圖1);
10μL微量注射器;K.D濃縮器的梨形瓶。
4.過程簡述
4.1.提取
糧食:稱取經粉碎過40目篩的樣品5.0g置于50mL離心管中,加20mL正己烷,高速分散器(10000r/min)分散4min,離心(2000r/min)5min,將提取液移入25mL容量瓶中,向離心管中加5mL正己烷,按上法再提取一遍,將提取液合并,定容至25.0mL。
蔬菜:取可食部分洗凈切碎后,用組織搗碎機搗碎至勻漿,干性樣品加一定量蒸餾水,取相當于1.0g原樣品的勻漿,置于50mL離心管中,加5mL正己烷提取,在高速分散器(10000r/min)分散4min,離心(2000r/min)5min,將提取液移入10mL容量瓶中,向離心管中再加3mL正己烷提取,合并兩次提取液,定容至10.0mL。食品中五氯硝基苯殘留量的測定(氣相色譜法)
4.2.凈化
4.2.1.預處理柱的凈化處理:先用1mL丙酮-正己烷(1+9)分兩次淋洗預處理柱,再用1mL正己烷分兩次淋洗該柱,棄去淋洗液。
4.2.2.將提取液5mL過柱,液體收集于K.D濃縮器的梨形瓶中,用丙酮-正己烷(1+9)1mL分3次淋洗該柱,淋洗液并入上述K.D濃縮器的梨形瓶中,吹氮氣濃縮至1mL,備用。
4.3.氣相色譜參考條件
汽化室(進樣口)溫度:230℃;
檢測器溫度:230℃;
柱箱溫度:190℃;
載氣(N2)流速:50mL/min;
色譜柱:內徑3mm、柱長1.5m玻璃柱,內裝涂以1.5%OV-17+2%QF-固定液,擔體為80~100目Chomsorb W AW。
4.4.測定
取1μL五氯硝基苯標準使用液及樣品注入氣相色譜測定,樣品與標準相比較,計算出樣品中五氯硝基苯的含量。
5.結果計算
5.1.計算
5.2.本方法檢出限為5×10-9mg;標準曲線線性范圍0.005~0.150μg/mL;方法回收率97.7%;糧食取樣5.0g時zui低檢出濃度為0.005mg/kg;蔬菜取樣1.0g時zui低檢出濃度為0.01mg/kg;相對相差≤15%。食品中五氯硝基苯殘留量的測定(氣相色譜法)6.氣相色譜參考圖
圖1.五氯硝基苯氣相色譜標準參考圖
7.來源:
GB/T 16341—1996
食品中五氯硝基苯殘留量的測定(氣相色譜法)
氣相色譜在食品衛生行業中的應用越來越廣泛,隨著人民生活水平的提高,對食品健康的要求越來越關注,色譜的廣泛應用將為人們解決日常生活中的許多問題,成為人類生活中*的一部分。