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等度液相色譜分析儀自動進樣器的故障判斷

更新時間:2017-03-29點擊次數:1927
等度液相色譜分析儀自動進樣器的故障容易被發現,有時液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,查閱操作手冊或與供應商。
液相色譜的問題解決:方法開發,峰形不正,干擾峰
等度液相色譜分析儀水處理領域的應用
除自動進樣器機械、控制系統可能出現故障外,在操作及方法學方面也可能出現相應的問題,這里主要根據自動進樣器的設計特點,對試驗過程中可能出現的問題進行說明。
等度液相色譜分析儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統,也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難。通常的HPLC系統中,滯后體積一般在0.2mL——5mL之間,主要取決于裝置的設計。
等度液相色譜分析儀滯后體積中zui重要的部分為自動進樣器的定量環體積。只有定量環體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環體積較大時,這種影響將表現出來。
例如,采用50μL的定量環時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環,滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環,減小滯后體積。
等度液相色譜分析儀的樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對于揮發性稀溶液樣品,針內甚至會出現氣泡,影響分析工作的正常進行。
有些自動進樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。zui簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。