便攜式色譜儀,為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。現(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀、便攜式色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學(xué)產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測(cè)定高分子材料的分子量及其分布。
具有機(jī)動(dòng)、靈活性的便攜式色譜儀就是適應(yīng)這種要求而誕生和發(fā)展的。便攜式色譜儀的主要性能取決于它使用的檢測(cè)器,因此,本文從檢測(cè)器的性質(zhì)闡述、分析幾種常用便攜式色譜儀的主要特征,以便廣大從事環(huán)保事業(yè)的科技工作者根據(jù)實(shí)際工作需求,選擇儀器時(shí)參考。
一、熱導(dǎo)檢測(cè)器氣相色譜儀
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被測(cè)組分和載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測(cè)器,它是整體性能檢測(cè)器,屬物理常數(shù)檢測(cè)方法。熱導(dǎo)檢測(cè)器基本理論,工作原理和響應(yīng)特征,早在上個(gè)世紀(jì)六十年代就已成熟。由于它對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能可靠,定量準(zhǔn)確,價(jià)格低廉,經(jīng)久耐用,又是非破壞型檢測(cè)器。因此,TCD始終充滿著旺盛的生命力。近十幾年來(lái),應(yīng)用于商品化氣相色譜儀的產(chǎn)量?jī)H次于FID,應(yīng)用范圍較廣泛。與其它檢測(cè)器相比,TCD的靈敏度低,這是影響它應(yīng)用于環(huán)境分析與檢測(cè)的主要因素。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,以氦作載氣,進(jìn)氣量為2ml時(shí),檢出限可達(dá)ppm級(jí)(10-6g/g)。因此,使用這種檢測(cè)器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測(cè)。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測(cè)。
二、氫火焰氣相色譜儀
氫火焰檢測(cè)器(FID,flame ionization detector)是利用氫火焰作電離源,使被測(cè)物質(zhì)電離,產(chǎn)生微電流的檢測(cè)器。它是破壞性的、典型的質(zhì)量型檢測(cè)器。它的突出優(yōu)點(diǎn)是對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng),特別是對(duì)烴類化合物靈敏度高,而且響應(yīng)值與碳原子數(shù)成正比;它對(duì)H2O、CO2和CS2等無(wú)機(jī)物不敏感,對(duì)氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線性范圍廣,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此,作為實(shí)驗(yàn)室儀器,F(xiàn)ID得到普遍的應(yīng)用,是zui常用的氣相色譜檢測(cè)器。FID的主要缺點(diǎn)是需要可燃?xì)怏w-氫氣、助燃?xì)怏w和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統(tǒng)。因此,制作成一體化的便攜式儀器非常困難,特別是應(yīng)對(duì)突發(fā)性環(huán)境污染事件的分析與檢測(cè)就更加困難,因?yàn)樗枰c(diǎn)“一把火”,增加了引燃、引爆的潛在危險(xiǎn)性。上海精密科學(xué)儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀,主要特點(diǎn)是,柱上加熱;溫度范圍為,環(huán)境溫度至250℃;微型FID檢測(cè)器,靈敏度達(dá)5×10-11g/s;線性范圍105,氫氣作載氣。以氫氣作載氣主要問(wèn)題是,調(diào)節(jié)載氣流量時(shí),無(wú)法控制氫火焰穩(wěn)定性。