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室內空氣中總揮發性有機物(TVOC)的氣相色譜檢測方法

更新時間:2012-11-26點擊次數:5494
  室內空氣中總揮發性有機物(TVOC)的氣相色譜檢測方法符合GB50325-2001附錄E《室內空氣中總揮發性有機化合物(TVOC)的測定》
  
  原理:空氣中TVOC用Tenax-TA管采集,經熱解吸提取出來,進到氣相色譜儀,經毛細管柱分離,用FID檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量
  
  一儀器及設備
  
  1氣相色譜儀—帶氫火焰離子化檢測器;
  
  2熱解吸裝置;
  
  3毛細管柱—長50m,內徑0.32mm石英柱,內涂二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5μm,程序升溫50~250℃,初始溫度為50℃,保持10min,升溫速率5℃/min,分流比為1:1~10:1;
  
  4空氣采樣器—0~2L/min;
  
  5注射器—10μL、1mL若干個。
  
  二試劑和材料
  
  1Tenax—TA吸附管:長約150mm,外徑6mm,內裝200mgTenax-TA吸附劑(60-80目),
  
  老化溫度約300~350℃;
  
  2標準品—甲醇、苯、甲苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均為色譜純。
  
  三樣品檢測
  
  1吸條件:
  
  溫度—300℃;時間—10min;流速—40mL/min;載氣—氮氣(純度不小于99.99%)
  
  2標準品:
  
  應制備約0、0.01、0.1、1.0、10.0mg/mL標準溶液系列(從國家標注中心購買的標準溶液濃度是0、0.01、0.1、1mg/mL)
  
  3標準曲線的繪制:
  
  在保證氣相色譜和熱解吸儀重復性和線性良好的情況下,通過熱解吸和氣相色譜分析每個標準溶液,記錄峰面積,并以峰面積為橫坐標,以對應各組分濃度為縱坐標繪制標準曲線圖。
  
  熱解吸氣相色譜法
  
  方法1:熱解吸直接進樣氣相色譜法將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置總,在250-350度解吸后,解吸氣體直接由進樣閥快速進入氣相色譜。
  
  方法2:熱解吸后手動進樣的氣相色譜法將解吸管置于熱解吸裝置中,與100mL注射器(經60度預熱)相連,用氮氣以50-60mL/min的速度于250-350度下解吸,解吸體積為50~100mL,于60度下平衡30分鐘,取1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀,進行色譜分析,以保留時間定性,峰面積定量。
  
  4測實際樣品:
  
  ⑴采樣:
  
  在采樣地點打開Tenax管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.1~0.4L/min的速度,抽取1~5L空氣,記錄采樣時間、流量、溫度和大氣壓力。采樣后兩端套上塑料帽,放入可密封的金屬或玻璃容器中,應盡快分析,樣品zui長可以保存14天。
  
  根據規范要求,民用建筑工程驗收時,室內環境污染物濃度檢
  
  測點應按房間面積設置:
  
  1房間使用面積小于50m2時,設1個檢測點;
  
  2房間使用面積50~100m2時,設2個檢測點;
  
  3房間使用面積大于100m2時,設3~5個檢測點。
  
  在房間內有2個及以上檢測點時,應取各點檢測結果的平均值作為該房間的檢測值民用建筑工程驗收時,環境污染物濃度現場檢測點應距內墻面不小于0.5m、距樓地面高度0.8-1.5m。檢測點應均勻分布,避開通風道和通風口
  
  民用建筑工程室內環境中游離甲醛、苯、氨、總揮發性有機物(TVOC)濃度檢測時,對采用集中調的民用建筑工程,應在空調正常運轉的條件下進行;對采用自然通風的民用建筑工程,檢測應在對外門窗關閉1h后進行
  
  ⑵檢測:
  
  所采室內空氣樣品和所采室外空氣空白樣品采用相同的方法測定,以保留時間定性,記錄峰面積并從標準曲線上查得樣品中各組分的量(外標法)
  
  采集室外空氣空白樣品,應與采集室內空氣樣品同時進行,地點應選擇在室外上風向處。
  
  對其余未識別的峰,可以以甲苯計。
  
  ⑶計算:
  
  所采空氣樣品中各組分的濃度:
  
  cm=(mg/m3)
  
  空氣樣品中各組分的含量,應按下式換算成標準狀態下的含量:
  
  cc=cmxx(mg/m3)
  
  空氣樣品中總揮發性有機化合物(TVOC)的含量:
  
  標準TVOC色譜圖: