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MTBE(甲基叔丁基醚)生產過程分析及產品含量氣相色譜分析方法

更新時間:2012-10-27點擊次數:5534
  MTBE(甲基叔丁基醚)生產過程分析及產品含量氣相色譜分析方法(適用MTBE生產廠家)
  
  ·MTBE合成反應原理
  
  ···原料C4餾分中的異丁烯(煉廠氣或液化氣中的異丁烯)和工業甲醇混合后通過催化劑床層,反應合成MTBE。在合成MTBE的過程中,會有一些副反應發生,生成異辛烯、叔丁醇、二甲醚等副產品,這些副產品的辛烷值都很高,對產品質量沒有不利影響,可以留在MTBE中,不必進行產物的分離。C4餾分中除異丁烯外的其它C4組分在反應條件下可視為惰性物質。我公司采用氣相色譜法,用熱導和氫焰檢測器,對MTBE產品中的各組份和生產過程中醇烯比進行測定,用外標法或校正面積歸一法定量。
  
  一.儀器及設備
  
  1.氣相色譜儀:(GC-2010)
  
  檢測器FID檢測限≤1×E-11g/s(苯)
  
  TCD靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
  
  2.不銹鋼色譜柱:
  
  二甲醚色譜柱(¢4*4m)
  
  改性GDX色譜柱(¢4*2m)
  
  液化氣色譜色譜柱(¢4*10m)
  
  液化氣中二甲醚色譜色譜柱(¢4*6m)
  
  氧化鋁毛細管柱(¢0.53mm*30m)
  
  3.采樣器:不銹鋼材質,雙閥型液化石油氣采樣器,及采樣袋(內覆鋁塑膜)
  
  4.進樣器:六通閥,玻璃注射器5mL,微量注射器:10ul,1ul
  
  5.數據處理:電腦及色譜工作站
  
  6.分析天平(萬分之一)
  
  二.試劑和材料
  
  1.載氣:高純氮,高純氫,空氣(Air要求無油,無雜質,經活性炭和分子篩凈化)
  
  2.標氣:a液化氣中二甲醚標氣
  
  b.異丁烯標氣:
  
  3.色譜級甲醇,蒸餾水,叔丁醇等
  
  4.配樣玻璃儀器:具塞10ml試管5個和10ml燒瓶5個
  
  三.MTBE生產控制中的分析:
  
  1、進廠原料檢測
  
  (1)液化氣檢測
  
  純液化氣分析譜圖:
  
  摻二甲醚液化氣分析譜圖:
  
  (2)液化氣中二甲醚檢測
  
  分析譜圖如下
  
  (3)原料甲醇檢測:
  
  主要檢測甲醇中水
  
  分析譜圖如下:
  
  2、原料的醚化:
  
  (1)原料異丁烯提純檢測(毛細管柱)
  
  分析譜圖如下:
  
  (2)C4餾分與甲醇按比例混合后檢測
  
  分析譜圖如下:
  
  3、MTBE產品檢測
  
  分析譜圖如下:
  
  提供譜圖中分析色譜柱及色譜儀