技術文章
Technical articles氣相色譜儀測定白蘭地理化指標
一、執行標準:
GB/T 11856—2008白蘭地
本標準參考了歐洲經濟共同體EC 110/2008號《關于蒸傳酒的定義、描述、介紹、標簽和地理標示 的保護以及廢除理事會第1576/89規則》中的白蘭地部分。
本標準代替GB 11856—1997?白蘭地》。
本標準與GB 11856—1997相比主要變化如下:
——標準屬性由強制性標準調整為推薦性標準;
——修改了適用范圍的描述;
——增加了術語和定義;
增加了產品分類;
——對酒精度指標作了適當調整;
——刪除甲醇指標,增加衛生要求,按GB 2757執行;
——刪除了測定糠醛的分光光度法和甲醇的測定方法;
——對檢驗規則作了適當的修改。
本標準的附錄A和附錄B為規范性附錄。
本標準由全國食品工業標準化技術委員會提出。
本標準由全國釀酒標準化技術委員會歸口 O
本標準起草單位:中國食品發酵工業研究院、煙臺張裕葡萄釀酒公司、中法合營王朝葡萄釀酒有限 公司。
本標準主要起草人:郭新光、李記明、王樹生、張蔚、張葆春、張春婭、康永璞。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:
——GB 11856—1989.GB 11856—1997。
二、白蘭地理化指標
白蘭地brandy
以葡萄為原料,經發酵、蒸餡、橡木桶陳釀、調配而成的葡萄蒸餡酒。“葡萄蒸餡酒(葡萄白蘭地)"通 常簡稱為“白蘭地
非酒精揮發物總量 total volatile substances for non-alcohol
通過氣相色譜法測定白蘭地中除酒精之外的揮發性物質(揮發酸、酯類、醛類、糠醛及高級醇)的總含量。
三、白蘭地高級醇標準溶液配制
正丙醇溶液(2%):作標樣用。吸取正丙醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0 6. 7.3.3仲丁醇(2-丁醇)溶液(2%):作標樣用。吸取仲丁醇(2-丁醇)(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶 液定容至100 mLo
異丁醇溶液(2%):作標樣用。吸取異丁醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 5烯丙醇溶液(2%):作標樣用。吸取烯丙醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 6正丁醇溶液(2%):作標樣用。吸取正丁醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL。
活性戊醇(2-甲基1-丁醇)溶液(2%):作標樣用。吸取活性戊醇(2-甲基卜丁醇)(色譜純) 2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0
異戊醇(3-甲基1-丁醇)溶液(2%):作標樣用。吸取異戊醇(3-甲基1-丁醇)(色譜純)2 mL,用 40%乙醇溶液定容至100 mLo
4-甲基2-戊醇溶液(2%):作內標用。吸取4-甲基2-戊醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定 容至100 mL。
四、計算標準曲線方法
分別吸取各種組分(高級醇)標準溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,然后 加入4-甲基2-戊醇溶液(6. 7. 3. 9)1. 00 mL,用40%乙醇溶液稀釋至刻度。該溶液中各種組分(高級醇) 和4-甲基2-戊醇的濃度均為0. 02%。待色譜儀基線穩定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏 度而定。記錄酒中各種組分和4-甲基2-戊醇峰的保留時間及其峰面積(或峰高),用某一組分的峰面積 (或峰高)和內標峰面積(或峰高)之比值,計算出該組分的相對校正因子值)。
試樣液的測定
用10 mL容量瓶直接取酒樣10.0 mL,加入4-甲基2-戊醇溶液(6. 7. 3. 9)0. 10 mL,混勻后,在與 f值測定相同的條件下進樣,根據保留時間確定各種組分和內標峰的位置,測定并求出各種組分與內標 峰面積(或峰高)之比值,計算出酒樣中各種組分的含量。
出峰順序:
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序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積
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1 10.352 仲丁醇 94.62 3525
2 11.099 正丙醇 99.85 3728
3 13.896 異丁醇 99.5 4296
4 16.311 正丁醇 103.7 4432
5 17.158 甲基異丁基甲醇(內標) 0 4468
6 19.168 2甲基1丁醇+異戊醇 104.9 9521
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總計 502.6 29970
五、儀器配置
儀器:GC2090氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。
色譜工作站 ZKP-2020色譜工作站 雙通道(電腦、打印機自配)
氫氣發生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
非酒精揮發物總量標準溶液(滕州中科譜提供)