技術(shù)文章
Technical articles七氟丙烷純度檢測與水分測定儀器及儀器操作方法
一、分析原理
七氟丙烷純度檢測執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB 18614-2012 七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑》分析采用氣相色譜原理,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)自動制樣進樣裝置將多組份的分析物質(zhì)推入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)全自動的定性定量分析。
七氟丙烷中水分測定執(zhí)行GB/T6283-86《化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾—費休法(通用方法)》,樣品測定過程由儀器自動控制,攪拌、測定60秒左右自動完成,直接顯示測定結(jié)果;全封閉的滴定系統(tǒng),避免了試劑對操作人員的危害;與其配套的500ml卡氏試劑,可連續(xù)測定1000次左右樣品等顯著優(yōu)點,*避免了其他方法測定水含量過程中產(chǎn)生的過大誤差,從而提高產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。
二、操作步驟
七氟丙烷(HFC-227ea)應(yīng)符合以下技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)
三、取樣方法
用一根干燥的不銹鋼細管鏈接在灌裝七氟丙烷滅火劑鋼瓶的出口閥上,不銹鋼習(xí)慣要盡可能短,稍稍開機鋼瓶閥門,放出七氟丙烷,沖洗閥門及連接管1min.然后將連接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門緊密連接。把取樣鋼瓶放在臺秤上(必要時,取樣鋼瓶可進入冰鹽浴中)將七氟丙烷滅火劑鋼瓶的出口閥門打開,打開取樣鋼瓶閥門,使七氟丙烷滅火劑灌入其中,從臺秤指示的重量變化來確定灌入樣品的重量。取樣結(jié)束后先關(guān)閉取樣鋼瓶閥門,然后在關(guān)閉灌裝七氟丙烷滅火劑的鋼瓶閥門,拆除連接管。所有的實驗均應(yīng)液相取樣
四、測定步驟
啟動氣相色譜儀 按規(guī)定的條件調(diào)節(jié)儀器,使儀器的條件穩(wěn)定并符合要求
將七氟丙烷滅火劑取樣鋼瓶接上取樣管,放倒鋼瓶(取液相氣化樣),打開鋼瓶閥門,使七氟丙烷你滅火劑排氣1S~3S,然后導(dǎo)入氣相色譜儀進行測定
采用面積歸一化方法測定七氟丙烷滅火劑的純度
取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值位測定結(jié)果,各次測定的偏差應(yīng)不大于0.05%
五、儀器配置
產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID、毛細管進樣系統(tǒng)+自動進樣六通閥
色譜工作站 雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱 七氟丙烷毛細管柱(進口)
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
全自動微量水側(cè)測定儀 SYF-5
六、分析條件
柱 溫:200℃
汽化溫度:220 ℃ 檢測溫度:220 ℃
進樣方式:氣體六通閥 檢測器:FID
峰號 峰名 保留時間 峰高 峰面積 含量
1 雜質(zhì) 3.973 89.231 205.350 0.0089
2 七氟丙烷 4.082 511154.406 2299822.250 99.9911
七、結(jié)論總結(jié)
七氟丙烷純度檢測與水分測定儀器及儀器操作方法簡單,分析成本低,為裝置的安裝、維護、調(diào)試以及使用等提供了便利,而且氣相色譜儀具有良好的靈活性,既能夠同時進行,又能夠獨立使用,有效保證了七氟丙烷檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性,且系統(tǒng)穩(wěn)定性強,具有良好的使用壽命。