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Technical articles飼料添加劑中乳酸和檸檬酸氣相色譜法測(cè)定由滕州中科譜分壓器有限公司提供!
關(guān)鍵詞: 飼料添加劑; 乳酸; 檸檬酸; 毛細(xì)管氣相色譜
分析原理
近年來,酸制劑在飼料中,尤其是幼畜飼料中的使用越來越多,其中zui為常用的是乳酸和檸檬酸。它們不僅能增加飼料口味,提高采食量,而且還可降低胃中PH值,激化消化酶,促進(jìn)消化道中有益菌的生長(zhǎng),抑制病原菌,從而提高飼料轉(zhuǎn)化率?。至今,飼料用酸制劑分析大多應(yīng)用化學(xué)比色法分別測(cè)定,步驟繁瑣,誤差大,很難滿足常規(guī)的測(cè)定要求。酸制劑的氣相色譜測(cè)定已有報(bào)導(dǎo),但對(duì)飼料添加劑中的乳酸、檸檬酸的氣相色譜同時(shí)測(cè)定方法未見報(bào)導(dǎo)。本文在大量實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,建立了飼料添加劑中以上二種酸制劑的衍生化一毛細(xì)管氣相色譜同時(shí)測(cè)定方法。該法以酒石酸作為內(nèi)標(biāo)物.在毗啶溶劑中用BSA為硅烷化試劑衍生樣品,分離效果好,分析精度高,操作簡(jiǎn)便,可廣泛應(yīng)用于實(shí)際樣品測(cè)定。
1、儀器配置
產(chǎn)品名稱 型號(hào) 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站 雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
色譜柱 SE-30 30米毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈? 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
2、色譜條件
柱溫:180℃ ;汽化室及檢測(cè)器(FID)溫度:220℃;載氣:高純氮,流速80ml/min,分流比30:1。
標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖
3、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品制備
(1).混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別稱取乳酸0.10g,檸檬酸0.10g,用去離子水溶解并定容至50ml。
(2).樣品制備:稱取樣品約0.50g,用去離子水溶解并定容至50ml。(在溶解不*時(shí),應(yīng)在超聲波發(fā)生器中超聲溶解)
(3).內(nèi)標(biāo)溶液:稱取內(nèi)標(biāo)酒石酸0.1208g,用去離子水溶解并定容至50ml。
4、樣品的衍生化分別吸“(1)、(2)液0.3ml于2ml樣品瓶中,各自添加(3)液0.1ml,將樣品瓶放置電熱恒溫真空干燥箱中(溫度低于70℃),蒸發(fā)水分,待恰好干燥時(shí)取出,加入0.1ml無水吡啶和0.1mlBSA溶液,加蓋密封,80℃ 反應(yīng)5min后,即可進(jìn)行氣相色譜分析。